可發(fā)性聚苯乙烯（EPS）樹脂說明書

可發(fā)性聚苯乙烯（EPS）樹脂

1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了可發(fā)性聚苯乙烯（EPS）樹脂的產(chǎn)品分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)準(zhǔn)、包裝。運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由本乙烯經(jīng)懸浮法聚合，并加有一定量發(fā)泡劑的可發(fā)性聚苯乙烯（EPS）樹脂以下簡稱EPS樹脂。產(chǎn)品通過發(fā)泡成型，主要用作保溫、隔熱、防震包裝材料及漂浮制品等。
2．規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本使用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T601　　化學(xué)試劑　　標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備。
GB/T625　　化學(xué)試劑　　硫酸
GB/T649　　化學(xué)試劑　　溴化鉀
GB/T650　　化學(xué)試劑　　溴酸鉀
GB/T676　　化學(xué)試劑　　乙酸（冰醋酸）
GB/T684　　化學(xué)試劑　　甲苯
GB/T2406.1　　塑料　　用氧指數(shù)法測定燃燒行為 第一部分：導(dǎo)則
GB/T6003.1　　金屬絲編織網(wǎng)試驗篩
GB/T6682　　分析實驗室用水規(guī)定和試驗方法
3. 產(chǎn)品分類 規(guī)格
EPS樹脂按特性分B、P、F、HF五類，用戶有特殊要求的，可按合同生產(chǎn)，規(guī)格見表1。

表1 產(chǎn)品分類及規(guī)格

4. 要求
EPS樹脂的要求應(yīng)符合表2的規(guī)定 

表2  EPS樹脂要求

5. 試驗方法
5.1 發(fā)泡劑（戊烷）含量測定
5.1.1儀器和設(shè)備
5.1.1.1 色譜儀：帶FID檢測器（可采用程序升溫）：
5.1.1.2 色譜數(shù)據(jù)處理儀（積分儀）；
5.1.1.3 微量注射器：10μL
5.1.2 試劑和材料
5.1.2.1 載氣：N2純度不小于99.9%（v/v）：
　　　　燃?xì)猓篐2純度不小于99.9%（v/v）：
　　　　助燃器：凈化后空氣。
5.1.2.2色譜柱：SE-30 φ0.32×30m玻璃毛細(xì)管色譜柱；
5.1.2.3內(nèi)標(biāo)物：正庚烷（分析純）。
5.1.3 色譜操作條件
色譜柱柱溫采用程序升溫；其實柱溫40℃保持5min，升溫速度：40℃/min，結(jié)束柱溫：120℃；
進(jìn)樣器溫度：200℃；
檢測器溫度FID：300℃；
載氣（N2）流量：2ml/min；
空氣流量：400ml/min；
氫氣流量：30ml/min；
進(jìn)樣量：1μL；
分流排氣：20ml/min；
尾吹氣：20ml/min：
5.1.4 試樣測定
5.1.4.1 內(nèi)標(biāo)溶液的配置
在1000ml的容量瓶中加入約950ml之甲苯（GB/T684），再加入5g（精確至0.0002g），正庚烷（內(nèi)標(biāo)物），再用同一甲苯稀釋至刻度，搖勻備用。
5.1.4.2測定步驟
稱取1g試樣（精確至0.0002g），置于100ml之碘量瓶中，再準(zhǔn)確量取10ml內(nèi)標(biāo)溶液，充分震蕩溶解。
開啟儀器準(zhǔn)備工作，待各項操作條件穩(wěn)定后，按上述相同的色譜條件取1μL試樣注入氣相色譜汽化室，同時啟動色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，待各組份出峰完畢后，色譜處理機(jī)即打印出下圖及各組份和內(nèi)標(biāo)物的峰面積，根據(jù)各組份和內(nèi)標(biāo)物的峰面積來計算發(fā)泡劑含量。
5.1.4.3計算
被測組分的質(zhì)量百分含量Xi按式（1）計算： 

式中：
XI—試樣中i組分的百分含量；
Ai----組分i的峰面積；
A-----內(nèi)標(biāo)物S的峰面積；
Fi----組分i的相對于內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量校正因子
Ms---1000ml內(nèi)標(biāo)液中內(nèi)標(biāo)物之總質(zhì)量，g;
M----EPS樹脂試樣之質(zhì)量，g.
5.1.4.4 結(jié)果報告
以正戊烷和異戊烷之質(zhì)量和為發(fā)泡劑含量。以兩次平行測定數(shù)值的算術(shù)平均值作為測量結(jié)果，兩次平行測量結(jié)果相對誤差不超過0.05%。
5.2苯乙烯單體含量測定
5.2.1方法提要
溴標(biāo)準(zhǔn)溶液（溴化鉀、溴酸鉀）在酸性條件下生成Br2,其又能與EPS中的之游離單體（苯乙烯）發(fā)生定量加成反應(yīng)
5.2.2試劑和溶液
本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑均為分析純，水應(yīng)符合GB6682-92中三級水要求。
5.2.1 溴標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（1/6KBrO3）=0.1mol/L,按照GB/T601配制。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Na2S2O3）=0.1mol/L,按照GB/T601配制。
5.2.2醋酸-硫酸溶液，取冰醋酸（GB/T676-90）3550ml、硫酸
GB/T625-89）150ml加入蒸餾水配成5000ml
5.2.3甲苯（GB/T684-86）
5.3試驗步驟
5.3.1精稱EPS樣品5克（稱準(zhǔn)至0.0002g）（低溫樣稱1g）于250ml三角瓶內(nèi)加入50ml甲苯振搖直至溶解。再在此溶液中加入50ml醋酸-硫酸溶液。用溴標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6KBrO3）=0.1mol滴定，滴定過程中需劇烈振搖，滴定至乳白色至微黃色（15秒內(nèi)不消失）即為終點(diǎn)。
5.3.2在同樣條件下作空白試驗。
5.3.3計算方法
F.M% =0.104*(V-V0)*C0*100…………(2)
　　　　　　　　　　　M
式中：F.M%------EPS中游離單體（苯乙烯）的百分含量
　　　C0----------溴標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L
　　　V,V0-------樣品與空白消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml
　　　0.104-------與1.00ml溴標(biāo)準(zhǔn)溶液（C（1/6Kbro3））
　　　　　　　　　=0.0001mol/L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜谋揭蚁┲|(zhì)量
　　　M-----------所稱樣品的質(zhì)量，g
5.3.4結(jié)果報告
以平行測定兩次之平均值為EPS樹脂中游離單體含量。平行值絕對誤差不得超過0.02%
5.4水份測定
5.4.1 儀器
　　1.電子天平
　　2.300mm干燥器
　　3.50ml塑料杯
5.4.2測定步驟
稱入5g左右試樣于塑料杯中（準(zhǔn)確到0.1mg）,放入裝有變色硅膠之干燥器中，放置20~24hr后取出稱重。
5.4.3計算公式
H2O%=稱入總重量—干燥后總重量*100%………（3）
　　　　　　樣品稱入量
5.5分子量測定
5.5.1儀器
　　1電子分析天平（精度0.0001）；
　　2具塞錐形瓶（100ml）
　　3Haake落球粘度計
　　4電子秒表（精度0.01s）
　　5移液管（50ml）
5.5.2試劑：甲苯（GB/T684）
5.5.3試驗步驟
5.5.3.1樣品處理
稱取7.5g樣品置于250ml燒杯中，放入120℃烘箱中發(fā)泡，直至泡粒收縮至稍稍脫離杯壁及杯底。再從烘箱中取出，在室溫下冷卻。冷卻后黏連在一起的收縮試樣轉(zhuǎn)移到專用銅研缽中，將其搗松散。
原粒放入烘箱中的目的是使小分子發(fā)泡劑逸出，以免影響分子量測定值。在烘干過程中，應(yīng)避免使用太高的溫度及太長的時間。以免分子鏈斷開而使分子量偏低。
5.5.3.2樣液制備
按表3規(guī)定稱取一定量（準(zhǔn)確至0.001g）之樣品置于100ml具塞錐形瓶中，用移液管移入甲苯50ml后置于振蕩器振蕩至完全溶解，此溶液濃度為10%。

表3  溫度---試樣量教正表

5.5.3.3測量步驟
打開水域恒溫器，調(diào)節(jié)溫度至（25±0.3）℃。將溶解后的試樣放入恒溫水浴中約10min
將恒溫后的試樣溶液倒入粘度計之測量范圍內(nèi)，放入鋼球插入空心塞子后，蓋上蓋子，然后旋上螺旋蓋，加入的試樣量應(yīng)為插入空心塞子后試樣液能從空心塞子之毛細(xì)管內(nèi)溢出來，調(diào)節(jié)粘度過水平螺旋腳，使粘度計架上之空氣泡含蓋整個小圓圈。
待鋼球落到測量管底部后，將測量管翻轉(zhuǎn)180°并使基座架上之彈簧鎖釘入粘度計管夾套架之小凹槽內(nèi)。當(dāng)鋼球落下與測量管上標(biāo)環(huán)相切時，啟動秒表計時。當(dāng)鋼球落到與下標(biāo)環(huán)線相切停止計時。記下表上所顯示之時間秒數(shù)。翻過測量管重復(fù)測試，直至連續(xù)兩次的讀數(shù)不超過0.1秒，取該兩數(shù)的平均值作為所測時間，將所測秒數(shù)乘以系數(shù)0.615即為粘度值（CP）。
查粘度分子量對照表即得所測試樣之分子量值，粘度—分子量對照表見表4.

表4 EPS粘度---分子量對照表（使用haake落球粘度計） 

5.6顆粒篩析測定
5.6.1方法摘要
將試樣用標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)后，稱量各網(wǎng)目上試樣之質(zhì)量，并計算，以所占百分率來表示。EPS樹脂之篩析效率定義為連續(xù)三張篩網(wǎng)之百分率之和的最大值。
5.6.2儀器
1.試驗篩　符合GB6003.1-1997之規(guī)定，篩框直徑D=210mm
　　　　　高度H=50mm，金屬絲編織篩面，按待測產(chǎn)品之粒度范圍選擇一套。
　　　　　規(guī)定孔徑的篩子，配以相應(yīng)之底盤和蓋子。EPS樹脂所選篩網(wǎng)規(guī)格
　　如下表1： 

　　2 標(biāo)準(zhǔn)分樣篩一套
　　3 電子天平，感量0.1g
　　4 軟皮刷子
5.6.3 試驗步驟
3.1根據(jù)EPS樹脂之規(guī)格選擇一套篩子，具體見下表4，篩子要求清潔、干凈，按孔徑從小到大的順序，從下而上重疊為一篩組，將篩組至于底盤上。
3.2稱取搖勻之樣品100±1g（稱準(zhǔn)至0.1g）,置于上層篩中，加篩蓋。
3.3手搖動樣篩組1min±30s,停止振蕩后取下底盤和篩組，分別收集并稱取各篩子及底盤中的試樣質(zhì)量（附著于篩面之粒子用刷子仔細(xì)刷下） 

3.4篩析效率結(jié)果計算
根據(jù)篩盤上殘留的試樣質(zhì)量，按下式計算各粒度所占百分?jǐn)?shù)AI（%）：
AI（%）=　Bi　*100…………(3)
　　　　　　M 
式中：AI% 　i篩層殘留量占試樣總量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；
　　　BI　　I篩層殘留試樣之質(zhì)量，g
　　　M　　 --試樣的質(zhì)量g
　　　EPS樹脂之篩析效率是以連續(xù)三張篩網(wǎng)之AI的和為最大值時的值，
　　　即篩析效率（%）=max（AI+AI+1+AI+2）
3.5平均粒徑結(jié)果計算
X=h（目數(shù)相對應(yīng)的孔徑）*AI（見3.4）+h1*Ai1
　　　　　　　　　　100
5.7極限氧指數(shù)測定
EPS樹脂預(yù)發(fā)泡、成型后。按GB/T2406.1執(zhí)行。
6、檢驗規(guī)則
6.1組批
EPS樹脂以每8h內(nèi)生產(chǎn)的同規(guī)格產(chǎn)品為一批
6.2取樣
按照GB/T 6679在包裝線上取樣。
6.3檢驗與判定
EPS樹脂檢驗出廠檢驗
檢驗項目：發(fā)泡劑含量、殘留苯乙烯、含水量、篩析效率
出廠檢驗應(yīng)由質(zhì)檢部門按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗方法進(jìn)行檢驗。并出具質(zhì)量證明書。不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時，應(yīng)重新取樣復(fù)檢，其結(jié)果仍不合格時，則該批產(chǎn)品應(yīng)降級或按不合格品處理。
7、包裝、標(biāo)志、貯存及運(yùn)輸
7.1  EPS樹脂之包裝可采用PP編織外袋或復(fù)合PP袋或其它包裝，每一包裝內(nèi)部須有PE或復(fù)合PE內(nèi)袋。袋口須扎口或縫口，以減少發(fā)泡劑之逸失。
7.2  產(chǎn)品出廠必須附有產(chǎn)品檢驗部門簽發(fā)之質(zhì)量合格證明書。
7.3  包裝器具上應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠家廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、牌號、批號、料別、規(guī)格、凈重、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量、本標(biāo)準(zhǔn)編號以及“怕濕”、“禁煙”“禁火”等標(biāo)志。
7.4  EPS樹脂應(yīng)用密封容器儲存。包裝之后EPS樹脂應(yīng)盡可能放置在陰涼及通風(fēng)良好之場所，為防止發(fā)泡劑之失散應(yīng)盡量保持在25℃以下，并時予通風(fēng)換氣。絕對禁止火源（包括煙火、靜電、閃光等）以免危險發(fā)生。
7.5 EPS樹脂應(yīng)在清潔有頂棚的車廂內(nèi)運(yùn)輸，禁止與其他危險品或有機(jī)溶劑儀器混運(yùn)，并排除火險。